Une équipe de recherche sud-coréenne développe un procédé pour convertir le silicium recyclé de panneaux photovoltaïques en céramique de nitrure de silicium

fr.wedoany.com Rapport : Une équipe de recherche sud-coréenne a développé un procédé permettant de convertir le silicium récupéré de panneaux photovoltaïques en fin de vie en céramique de nitrure de silicium (Si₃N₄). Ce matériau, grâce à sa haute résistance, sa stabilité thermique, sa résistance à l'usure et ses propriétés d'isolation électrique, est utilisé dans les secteurs de l'automobile, de l'aérospatiale, de l'électronique, de la médecine, de l'énergie et de la fabrication.

Selon l'équipe de recherche, à sa connaissance, il s'agit de la première démonstration de fabrication de nitrure de silicium à partir de silicium récupéré de panneaux photovoltaïques réellement en fin de vie (EoL). L'auteur correspondant, Jin-Seok Lee, a déclaré au magazine pv magazine que l'objectif de ce travail n'était pas de recycler le silicium comme une simple matière première secondaire, mais de démontrer une voie pratique permettant de donner au silicium recyclé des applications à plus haute valeur ajoutée. Lee a indiqué que l'équipe passerait ensuite de la recherche de validation de concept à un procédé de recyclage et de surcyclage pratique et extensible.

L'équipe collabore avec l'entreprise sud-coréenne de recyclage photovoltaïque Wonkwang S&T pour développer une technologie de recyclage photovoltaïque mobile, permettant de réaliser le processus de traitement à proximité du lieu de production des panneaux en fin de vie. Lee a précisé que, par rapport aux filières de recyclage centralisées traditionnelles, cette solution vise à réduire les coûts de transport d'environ 30 % et les émissions de carbone de plus de 10 %.

L'essai a utilisé un panneau photovoltaïque en fin de vie de type STP200-18/Ub de Suntech, contenant 54 cellules en silicium polycristallin à structure à champ arrière en aluminium (Al-BSF). Après avoir retiré la boîte de jonction et le cadre en aluminium, les chercheurs ont utilisé un couteau thermique pour séparer la couche de verre et le composite éthylène-acétate de vinyle (EVA)/cellules/EVA/feuille arrière, puis ont découpé ce composite en échantillons de la taille d'une cellule, broyés respectivement à 400 tr/min, 600 tr/min et 800 tr/min, afin d'examiner l'influence de la vitesse de broyage sur l'agglomération des particules et l'élimination des impuretés. Des tamis de 3 mm et de 0,5 mm ont ensuite été utilisés pour retirer les fragments plus importants de la feuille arrière et les résidus d'EVA, suivis d'une combustion à 600 °C dans l'air pendant 1 heure pour éliminer les matières organiques restantes.

Une analyse granulométrique et une microscopie électronique à balayage (MEB) ont ensuite été utilisées pour évaluer l'état d'agglomération des particules. Le silicium recyclé a subi un décapage acide en deux étapes : d'abord un traitement dans de l'acide chlorhydrique (HCl) à 36 % en poids pendant 20 minutes pour éliminer l'aluminium, le cuivre, l'étain et le plomb ; puis un traitement dans de l'acide nitrique (HNO₃) à 36 % en poids pendant 30 minutes pour dissoudre l'argent. Les deux procédés ont été réalisés sous agitation et ultrasons.

Pour éliminer le dioxyde de titane (TiO₂) résistant aux acides présent dans la feuille arrière, les chercheurs ont dispersé 10 grammes de poudre dans 1 litre d'eau pendant 20 minutes, puis ont laissé décanter pendant 5 à 20 minutes, avant de retirer 800 ml de surnageant, et ont déterminé que 5 minutes constituaient le temps de décantation optimal. Après la caractérisation, l'équipe a sélectionné la poudre de plus haute pureté obtenue à 400 tr/min comme matière première pour la nitruration ; les poudres purifiées et non purifiées ont chacune été broyées à boulets dans de l'éthanol pendant 20 heures, avec une taille moyenne de particules d'environ 1 micromètre. La nitruration a ensuite été réalisée sous une atmosphère gazeuse composée de 95 % d'azote et de 5 % d'hydrogène, d'abord à 1350 °C pendant 1 heure, puis à 1450 °C pendant 10 minutes.

Les chercheurs ont utilisé la diffraction des rayons X (DRX) pour calculer le taux de conversion du silicium et déterminer les proportions relatives des phases α-Si₃N₄ et β-Si₃N₄ dans le nitrure de silicium ; la MEB a été utilisée pour comparer la morphologie des particules ; et la spectrométrie d'émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES) a été employée pour mesurer la pureté finale de la céramique. Les résultats montrent que l'agglomération des particules induite par un broyage à haute vitesse perturbe nettement l'élimination ultérieure des impuretés : l'échantillon broyé à 800 tr/min présentait encore une concentration résiduelle d'aluminium de 4290 ppm après attaque à l'acide chlorhydrique, tandis que l'échantillon broyé à 400 tr/min ne présentait qu'une concentration résiduelle d'aluminium de 189 ppm. Lee estime que cela démontre que l'optimisation du procédé de recyclage ne peut pas reposer simplement sur un broyage plus intensif.

La décantation s'est révélée très efficace pour l'élimination des impuretés : seulement 5 minutes ont suffi pour éliminer 71,4 % du TiO₂, tout en maintenant un taux de récupération du silicium de 92,3 %. Après un contrôle efficace des impuretés métalliques et céramiques, la pureté du silicium recyclé a atteint 99,95 %, et le nitrure de silicium qui en est issu contenait 93,1 % de α-Si₃N₄ ; en revanche, le nitrure de silicium synthétisé à partir de silicium recyclé n'ayant pas subi ce procédé de purification ne contenait que 54,7 % de α-Si₃N₄. Ce résultat est cohérent avec l'hypothèse selon laquelle les impuretés présentes dans les panneaux photovoltaïques en fin de vie affectent directement les performances des produits recyclés à haute valeur ajoutée.

L'article associé, intitulé « Upcycling silicon recovered from photovoltaic waste into silicon nitride via the field-applicable control of metal and ceramic impurities », a été publié dans la revue Materials Today Sustainability. Des chercheurs de l'Institut coréen de recherche sur l'énergie (Korea Institute of Energy Research) et de l'Université nationale de Chungnam (Chungnam National University) ont participé à ces travaux.