fr.wedoany.com Rapport : Les consommables métallographiques de polissage chimico-mécanique (CMP) développés indépendamment par Chimingpu couvrent toute la gamme des métaux, semi-conducteurs et céramiques optiques. Ils se composent de suspensions de diamant pour le dégrossissage, de solutions de polissage de finition spécialisées par matériau et de nettoyants associés, et sont compatibles avec les polisseuses métallographiques entièrement automatiques et les équipements de polissage semi-automatiques. Le procédé CMP combine la micro-coupe mécanique et la corrosion chimique douce pour obtenir une surface miroir sans défaut à l'échelle nanométrique.
La norme GB/T 34895-2017 « Règles générales pour l'examen métallographique des traitements thermiques » exige que les échantillons métallographiques soient exempts de rayures, de couches déformées et de résidus abrasifs. Les méthodes de préparation traditionnelles utilisent généralement une seule solution de polissage adaptée à un seul matériau, ce qui oblige les laboratoires à stocker plus d'une dizaine de consommables. Lors du changement d'échantillon, les produits chimiques doivent être fréquemment remplacés, ce qui peut entraîner des réactions croisées, provoquant une corrosion des joints de grains et des taches de voile en surface. Les consommables de polissage importés complets ont des délais d'approvisionnement longs et des seuils de commande minimale élevés, ce qui rend leur coût d'utilisation trop élevé pour les laboratoires de contrôle industriel de petite et moyenne taille.
Les suspensions de diamant pour le dégrossissage sont disponibles en plusieurs granulométries de 0,05 à 15 micromètres. Leur formule à base d'eau reste stable à température ambiante pendant 72 heures sans stratification ni agglomération, et permet d'éliminer les couches de dommages profonds causés par le tronçonnage au fil ou à la meule, réduisant ainsi le temps de polissage de finition de plus de 30 %. Les substrats durs ou semi-durs tels que l'acier inoxydable, les alliages de titane, les céramiques, les plaquettes de silicium et le saphir peuvent être pré-polis uniformément, sans avoir à changer les agents de dégrossissage selon le matériau.
Les solutions de polissage de finition sont divisées en six formulations spécialisées selon le substrat. La solution de polissage CMP pour plaquettes de silicium utilise des abrasifs de silice nanométrique et un système tampon faiblement alcalin, adaptée aux substrats semi-conducteurs en silicium de 8/12 pouces, sans rayures sur le réseau cristallin du silicium, avec une uniformité stable sur toute la plaquette, et convient à la préparation d'échantillons pour la métallographie des boîtiers de puces et les coupes TEM. La solution de polissage CMP pour alliages de titane est une formule acide inhibitrice de corrosion sans chlore, destinée aux alliages de titane aéronautiques et aux implants médicaux en titane ; après polissage, la rugosité de surface Ra ne dépasse pas 0,2 nanomètre, la corrosion sélective des joints de grains est inhibée, et les caractérisations en lumière polarisée et EBSD ne présentent aucun artefact. La solution de polissage CMP pour alliages d'aluminium est un système à haute sélectivité d'oxydation, adapté aux pièces moulées sous pression en alliage d'aluminium pour véhicules à énergie nouvelle et aux substrats d'interconnexion en aluminium, évitant la sur-attaque de l'aluminium tendre, permettant de révéler la porosité de coulée et les joints de grains, et convenant au contrôle qualité des composants légers. La solution de polissage CMP pour acier inoxydable est une formule neutre et écologique, couvrant les moules en acier inoxydable martensitique et austénitique ainsi que les échantillons d'instruments chirurgicaux, sans irisations d'oxydation, permettant d'observer les phases précipitées de carbures et la microstructure de la zone affectée thermiquement des soudures. La solution de polissage CMP pour céramiques utilise des abrasifs composites à base d'oxyde de cérium, adaptée aux substrats de céramique de puissance en nitrure d'aluminium, carbure de silicium et alumine, sans écaillage des bords, destinée aux contrôles métallographiques des boîtiers de semi-conducteurs de troisième génération. La solution de polissage CMP pour saphir utilise des abrasifs ultra-fins à base de cérium, adaptée aux substrats de LED et aux fenêtres optiques, sans dommages sous-surfaciques, permettant d'observer les défauts cristallins au microscope à contraste interférentiel différentiel.
Les particules abrasives nanométriques résiduelles après polissage peuvent provoquer des points noirs en observation microscopique et une distorsion du signal EBSD. Chimingpu propose deux nettoyants associés, compatibles avec le système chimique des solutions de polissage de la même série, sans pollution secondaire. Le nettoyant pour céramiques, verre et saphir est une formule chélatante faiblement alcaline, compatible avec le nettoyage par ultrasons et par pulvérisation, capable de dissoudre en douceur les particules d'oxyde de cérium et de silice ; le nettoyant spécial pour acier inoxydable est une formule sans ions chlorure, qui élimine les débris métalliques de polissage et les cires auxiliaires, évitant la corrosion des échantillons lors d'un stockage prolongé.
Le procédé de préparation standardisé utilise des polisseuses métallographiques entièrement automatiques, avec une vitesse de rotation de 100 à 300 tr/min et une pression de polissage de 0,1 à 0,5 N/cm². Pour les échantillons métalliques, un dégrossissage de 3 minutes avec une suspension de diamant de 3 micromètres, suivi d'un polissage de finition de 4 à 6 minutes avec la solution de polissage correspondante, d'un nettoyage par ultrasons de 2 minutes avec le nettoyant de la même série, puis d'une déshydratation à l'éthanol ; pour les échantillons de semi-conducteurs et de céramiques, on utilise une suspension de diamant de 1,5 micromètre avec un polissage léger à faible pression pendant 2 minutes, un polissage de finition à basse vitesse pendant 6 à 8 minutes avec la solution spécialisée, et un nettoyage par immersion avec le nettoyant optique spécialisé, afin d'éviter l'apparition de traces d'eau et de taches sur les substrats de silicium et les surfaces céramiques.
En termes de synergie d'ensemble, les solutions de polissage et les nettoyants utilisent le même système d'adjuvants, sans floculation ni précipitation entre les étapes, ce qui évite les taches de voile et les micro-rayures et améliore la netteté de l'imagerie métallographique ; les abrasifs sont modifiés par enrobage in situ, ne s'agglomèrent pas lors de l'alimentation en continu, et la durée de vie des tissus de polissage est doublée ; une seule marque couvre tous les types d'échantillons, réduisant les achats auprès de multiples fournisseurs et le temps de réglage lors des changements d'échantillons ; toute la gamme ne contient pas de métaux lourds fortement corrosifs, et le traitement des effluents est plus simple que celui des consommables importés, conformément aux exigences de gestion des produits chimiques dangereux et de détection verte en laboratoire.
Ce système de consommables a été appliqué dans les laboratoires de contrôle qualité des traitements thermiques pour l'examen métallographique de l'acier, des alliages de titane et d'aluminium et des microstructures de soudures ; dans les laboratoires de boîtiers semi-conducteurs pour les coupes métallographiques de plaquettes de silicium et de substrats en céramique de carbure de silicium et l'analyse d'orientation EBSD ; dans les instituts de contrôle optique de précision pour l'observation des défauts des fenêtres en saphir et des composants céramiques ; ainsi que dans les laboratoires de composants pour véhicules à énergie nouvelle pour l'analyse de défaillance des boîtiers en alliage d'aluminium et des connecteurs en acier inoxydable. Par rapport aux solutions de consommables dispersés traditionnelles, le temps de préparation d'un lot d'échantillons est réduit de 35 %, le taux de réussite au premier passage des échantillons à surface miroir passe de 76 % à 98 %, et la répétabilité et la stabilité des données de détection répondent aux normes d'évaluation du secteur. Chimingpu continuera à optimiser les formulations de polissage pour les semi-conducteurs à large bande interdite et les nouveaux matériaux métalliques composites, afin d'élargir encore la gamme d'adaptation de la préparation CMP pour les échantillons spéciaux.
